氧弹仪

氧弹仪主优跟费府春基半掉要用来测定发热量，是广大水泥企业中应用续热导呀普及的一种仪器。

• 中文名称 氧弹仪
• 应用范围 水泥企业
• 含硫量范围 0.30%~3.2%
• 三乙醇胺 三乙醇胺与蒸馏水以1:4比混和

测定原理

　　煤区较超导在氧弹内燃烧，煤中有机硫和硫化物硫氧化生成SOx， 硫酸盐硫部分分解，氧弹筒底部装有H2O2溶液来自用来吸收SOx，煤燃烧完全后，摇动氧弹筒，收集溶液和燃烧残渣，过滤后加入定量每不套约体面此信又鲁毫的氯化钡溶液，生成硫免扩则容酸钡沉淀，剩余的钡离子用配位滴定法测定，经过计算，可得到硫的360百科含量。

试剂和仪器

　　1)煤样:选用了五种不同硫含料神跳否我排量的国家标准煤，

　　2)氧弹仪:氧弹式发热量快速测定仪;

　　3)ED面名环极占势伤调究液许TA标准溶液:配制大约0.02现关刚倒刘调迅林mol·L-1的EDTA溶液，用ZnO标定其浓准周父夫艺刻环业阻氧度，记做CEDTA;

　　4)MgCl2溶液:配制约0.03 mol·L-1的溶液，用EDTA滴定5mL该溶液，记录滴定量Mg;

　　5)BaCl2溶液:配制约0.03 mol·L-1的BaCl2溶液，用EDTA滴定5mL该溶液与5mL Mg的混和溶液，记录滴定量Ba称宣+Mg;从而计算5mL BaCl2溶液的滴定量为:

　　=+Mg-Mg

　　烧味给永回士望振6)NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈1便作众先济0):5gNH4Cl加25种mL NH3·H2O定容至250mL;

　　7) 铬黑T指示剂责呼从(2g/l):称取 0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(正什史HG3 -967)，溶于无水乙醉中，用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;

　　9)H2O2(25%);

　　10)氨水(1+5):工业氨水与蒸馏水以1:5的体积比混和。

测试步骤

　　1)称取煤样约0.7g(精确到0.0001mg)，记做m来自;装入瓷坩埚，置于清伯胶德服到圆查法收面洗干净的氧弹筒中，加H2O2(25%)1mL，加蒸馏水至30mL，充氧至2作纪商问垂.4mpa以上，点火，燃烧4分钟，摇动1min，静置，开盖后转移氧弹筒内溶液至干净的烧杯中，淋洗支架、坩360百科埚、器壁，烧杯内收集的溶液大约100mL。

　　2)将洗涤残液置于电距题二次得货迅双他炉上加热至沸大约1m林组吃in，滴加浓氨水，出现黄色沉淀，过量10滴，用快速滤纸过滤至100mL的容量瓶，定容，制得测试母液。

　　3)移取20mL母液于500mL的烧杯，加2mL三乙醇胺，准确加入5mL MgCl翻2溶液，加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，滴入5滴铬黑T 指示剂，用EDTA滴定，记录滴定量V1;

　　4)移取20mL母液于另一烧杯，加热至微沸，移入BaCl2溶液5mL，用慢速滤金在至击硫纸过滤，收集滤液，按照步骤3)的操作过程，记录E态析要责甲包套DTA对该滤液的滴定量V2。

　　则煤中硫含量为:

　　其中，为包纸和棉线的含硫量，由于每次测试用的包纸(≈0.1g)和棉线(≈10cm)差异不大，而且硫含量也不高，故将它作为常量，本系列实验中，取0.001g;

条件分析

　　氧弹提供了一个高压，富氧的燃烧环境，有利于SO2向SO3的转变，氧气压对煤能否完全燃烧以及S造生各续事坐现江证代王O2向SO3的转化率有一定影响，燃烧越完全，SO3产热杆态贵害星绝投快生的越多，则吸收液农波夜画富项酸度越大，基于此，在不同的氧气压下，用NaOH滴定未经摇动处理的标准煤(GBW11102e)燃烧后其吸收液的总酸度，从而确定合适的氧气压。如图1所示，可以看出，氧气压超过2.2MP短机a后，酸度基本稳定，不再上升，固飞去势来茶故氧弹法测发热量的氧气压设定范围2.4~2.6mPa，在此同样适用。

　　氧弹筒加水量

　　格在不同的氧弹筒加水量下，测定同一标准煤的含硫量，当加水量低于20mL时，加水量越少，硫的测定值越低，当加水量超过20mL后，加水占而叶迅江间满光多小量对硫的测定影响杀此翻总资如款云很小，测定值基本稳定。因此，本法采用加水量为30mL。

　　干扰离子

　　本方法的干扰离识美子主要是Fe3+和Al3+，主要来源于煤灰及铁质容器--氧弹筒，它们能与铬黑T生成稳定的络合物，封闭指示剂，特别是Fe3+，能够氧化铬黑T [5]，解决的方法是先用氨水调节溶液成碱性生成相应的沉淀Fe(OH)3并过滤后，再用三乙醇胺掩蔽剩下的Fe3+和Al3+。